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用高溫箱式馬弗爐檢測化妝品中砷的含量

更新時間:2019-05-06點(diǎn)擊次數(shù):1369

干灰化法
    稱取約(1.00~2.00)g樣品經(jīng)充分混勻的試樣,置于50 mL瓷蒸發(fā)皿中,同時做用試劑做空白試驗(yàn)。加入10 mL 10 %的硝酸鎂溶液,1 g氧化鎂粉末。將試樣及灰化助劑充分混勻,在水浴上蒸干水分,然后在小火上炭化至不冒煙,移入高溫箱式馬弗爐,在600 ℃下灰化4 h,冷卻后取出,向灰分加水少許,使?jié)櫇?,然后?0 mL體積比為1∶1的鹽酸分?jǐn)?shù)次加入以溶解灰分及洗蒸發(fā)皿。并加水定容至50 mL,備用。此溶液每10 mL相當(dāng)體積比為1∶1的鹽酸(已除去中和消耗量)2.0 mL。
    (2) 測定
移取0 mL,0.50 mL,1.00 mL,2.00 mL,4.00 mL,6.00 mL,8.00 mL,10.0 mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液,適量樣液和空白溶液,分別置于砷吪氫發(fā)生瓶中,樣品采用濕式消解法處理者,加入硫酸使總酸量相當(dāng)體積比為1∶1的硫酸10 mL;樣品采用高溫箱式馬弗爐干灰化法處理,加入體積比為1∶1的鹽酸使總酸含量為10 mL。然后加水至總體積為50 mL。
     各加2.5 mL 15 %的碘化鉀溶液及2.0 mL 40 %氯化亞錫溶液,搖勻。放置10 min后,加入(3~5)g鋅粒,立即接上塞有乙酸鉛棉的導(dǎo)氣管,并將其插入已加有5.0 mL二乙氨基二硫代甲酸銀溶液的吸收管,室溫(25 ℃)下反應(yīng)l h。反應(yīng)完畢,若吸收液體積減少,則用氯坊補(bǔ)至5.0 mL。將部分吸收液移入1 cm比色皿中,以氯坊為參比,在分光光度計(jì)上,于波長515 nm處,測量吸光度。
    繪制工作曲線,從曲線上查出測試液中砷含量。

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