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谷類(lèi)在高溫箱式馬弗爐中的樣品處理

更新時(shí)間:2019-05-07點(diǎn)擊次數(shù):1278

    谷類(lèi)樣品處理: 
    取樣品10.0~20.0g于燒杯中,酒類(lèi)先在水浴上蒸去酒精,蒸發(fā)至一定體積后,加入硝酸-高氯酸消化*后,轉(zhuǎn)移、定容于50mL容量瓶中。

    谷類(lèi):除雜,碾碎,過(guò)30目篩,混勻。稱(chēng)取5.0~10.0g,置于50mL瓷坩堝中,小火炭化,然后在高溫箱式馬弗爐中500℃以下灰化16h,取出,放冷后再加少量混合酸,小火加熱,不使干涸,必要時(shí)再加少許混合酸,反復(fù)處理,直至殘?jiān)袩o(wú)炭粒,冷卻,加10mL鹽酸,溶解殘?jiān)⒁迫?0mL容量瓶中,定容備用。取與樣品相同量的混合酸和鹽酸作試劑空白試驗(yàn)。 
     取可食部分洗凈晾干,切碎。稱(chēng)取10.00~20.00g置于瓷坩堝中,加1m磷酸小火炭化,移入高溫箱式馬弗爐中。 
      吸取25~50mL上述制備的樣液及試劑空白液,分別置于125mL分液漏斗中,補(bǔ)加水至60mL和2mL檸檬酸銨溶液,溴百里酚藍(lán)指示劑3~5滴,用氨水(1:1)調(diào)pH至溶液由黃變藍(lán),加硫酸銨溶液10mL,DDTC溶液10mL,搖勻。放置5min左右,加入10.0mL MIBK,劇烈振搖提取1min,分層,棄水層,將MIBK層放入10mL帶塞刻度管中,備用。分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00,0.25,0.50,1.00,1.50,2.00mL于125mL分液漏斗中。與樣品相同。

    以上內(nèi)容僅供參考,如需了解詳情請(qǐng)聯(lián)系客服!

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